什么原因會(huì)造成色相色譜峰拖尾

2022-10-11 10:11

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氣相色譜儀(GC)和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析化合物時(shí)，有時(shí)候會(huì)遇到色譜峰拖尾的問(wèn)題，不但嚴(yán)重影響定量精度，甚至使分析工作無(wú)法進(jìn)行。那么什么原因會(huì)造成色相色譜峰拖尾呢？

　　進(jìn)樣口的問(wèn)題

　　1、進(jìn)樣口的溫度不合適

　　樣品使用氣相色譜儀分離時(shí)，首先進(jìn)入進(jìn)樣口，在里面進(jìn)行氣化，所以要求進(jìn)樣口的溫度要高于待測(cè)化合物的沸點(diǎn)，使化合物在進(jìn)樣口處充分氣化。如果進(jìn)樣口的溫度低于待測(cè)化合物的沸點(diǎn)，那么化合物就會(huì)氣化不充分，也會(huì)導(dǎo)致色譜峰拖尾。并且，沒(méi)有氣化的化合物就會(huì)殘留在進(jìn)樣口，污染進(jìn)樣隔墊和襯管，也可能響到其它化合物的峰形。高溫有利用樣品的氣化，同時(shí)，也要考慮到樣品的熱穩(wěn)定性，要保證樣品在高溫下不改變化學(xué)性質(zhì)。

　　使用氣相色譜儀分離化合物，利用新的隔墊、襯管和柱子時(shí)，化合物的分離度和峰形都很好。使用一段時(shí)間后，化合物的峰形明顯拖尾，這種情況下的主要原因就是進(jìn)樣口和色譜柱有污染。

　　2、隔墊和襯管被污染

　　進(jìn)樣口很容易被污染的兩個(gè)部位就是隔墊和襯管。隔墊和襯管被污染后，化合物有可能與污染物結(jié)合或者發(fā)生反應(yīng)，也會(huì)導(dǎo)致峰拖尾。這時(shí)候更換新的隔墊和襯管就會(huì)解決峰拖尾的問(wèn)題。針對(duì)很容易拖尾的化合物，可以選擇使用超惰性的襯管，不容易與化合物發(fā)生反應(yīng)，有利于化合物的分離分析。必要時(shí)，還可以清洗一下襯管下面的分流平板。

　　樣品的問(wèn)題

　　1、樣品濃度太高

　　樣品濃度太高時(shí)，樣品的色譜峰就會(huì)有明顯的拖尾，這種情況下可以稀釋樣品，或者把樣品進(jìn)樣的模式由不分流進(jìn)樣改為分流進(jìn)樣，或者把分流進(jìn)樣的分流比調(diào)高一些，例如之前設(shè)置進(jìn)樣分流比為10:1，根據(jù)樣品的實(shí)際濃度可以設(shè)置為100:1等。

　　2、樣品的性質(zhì)問(wèn)題

　　①化合物極性太強(qiáng)

　　分析極性化合物或活性化合物時(shí)，其活性位點(diǎn)容易與流經(jīng)途中的位點(diǎn)吸附而呈現(xiàn)出拖尾，這種情況下要求樣品分析系統(tǒng)具有良好的惰性，例如使用超惰的襯管、干凈的分流平板和惰性好的低流失色譜柱。

　?、诨衔锏姆悬c(diǎn)太低

　　早流出的組分一般是揮發(fā)性強(qiáng)、沸點(diǎn)低的組分，這類化合物拖尾嚴(yán)重時(shí)，主要原因在于化合物的沸點(diǎn)太低，可能在于溶劑聚焦效應(yīng)不夠，溶劑沒(méi)有完全冷凝、有部分氣化時(shí)，樣品就進(jìn)入了色譜柱，這樣沸點(diǎn)低的化合物也就先進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分析了，導(dǎo)致色譜峰拖尾。這種情況下可以降低進(jìn)樣口的溫度、調(diào)整程序升溫的初始溫度在溶劑沸點(diǎn)10-25℃以下，讓所有的化合物都在冷凝的情況下，整齊劃一地進(jìn)入色譜柱。

　　③化合物的沸點(diǎn)太高

晚流出的色譜峰一般是低揮發(fā)性、沸點(diǎn)高的組分，這類化合物的拖尾現(xiàn)象隨著保留時(shí)間的增加而嚴(yán)重，主要原因在于化合物的沸點(diǎn)太高，在進(jìn)樣口氣化不完全，或者色譜柱和傳輸線的溫度偏低，引起樣品在分析的過(guò)程中有部分冷凝，進(jìn)而導(dǎo)致色譜峰拖尾。這種情況下，應(yīng)該注意化合物的沸點(diǎn)，可以適當(dāng)?shù)靥岣哌M(jìn)樣口、色譜柱、傳輸線等處的溫度可以改善拖尾現(xiàn)象。

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